-
1 условия пробы
Aviation medicine: test situation -
2 пробы ставить негде
[these forms only; impers predic with быть]=====⇒ (of a person who displays a high degree of the specified, usu. negative, quality or is involved in some disreputable activity) s.o. is a complete, absolute (scoundrel, cheat etc):- X is a downright (an out-and-out, a shameless, a notorious) [NP].♦ Все они жулики, пробу ставить негде. They're all a bunch of cheats-as bad as they come.♦ Он мгновенно перестроился на деловой тон. "Условия вы, ребята, знаете. Решайте, беремся или нет?" После недолгого молчания первым откликнулся Альберт Гурьяныч. Лениво позёвывая, он сказал: "Тебе видней, бригадир. Только на этом Карасике, сам знаешь, пробы ставить негде: обманет и не кашлянет" (Максимов 3). [context transl] His voice changed immediately and became businesslike. "You know the conditions, boys. Make up your minds, shall we take it on or not?" After a brief silence, the first response came from Albert Guryanich. "You know best, foreman," he said, yawning lazily. "But that Karasik, as you know yourself, is a double-crossing bastard. He'll swindle us as soon as look at us" (3a).♦ Тут же помчался он в Росфото, весь оставшийся вечер колобродил там от стола к столу, торчал в баре, рассказывая брежневские анекдоты завзятым стукачам, и девочку подклеил - пробы негде ставить, известную всем сотрудницу Виолетту (Аксёнов 12). [context transl] He rushed over to Rosfoto, the Photographers' Club, and spent the rest of the evening table-hopping, hanging around the bar, telling Brezhnev jokes to inveterate stoolies, and then picked up a girl-everyone's fingerprints all over her, the well-known plant Violetta (12a).Большой русско-английский фразеологический словарь > пробы ставить негде
-
3 пробы ставить некуда
[these forms only; impers predic with быть]=====⇒ (of a person who displays a high degree of the specified, usu. negative, quality or is involved in some disreputable activity) s.o. is a complete, absolute (scoundrel, cheat etc):- X is a downright (an out-and-out, a shameless, a notorious) [NP].♦ Все они жулики, пробу ставить негде. They're all a bunch of cheats-as bad as they come.♦ Он мгновенно перестроился на деловой тон. "Условия вы, ребята, знаете. Решайте, беремся или нет?" После недолгого молчания первым откликнулся Альберт Гурьяныч. Лениво позёвывая, он сказал: "Тебе видней, бригадир. Только на этом Карасике, сам знаешь, пробы ставить негде: обманет и не кашлянет" (Максимов 3). [context transl] His voice changed immediately and became businesslike. "You know the conditions, boys. Make up your minds, shall we take it on or not?" After a brief silence, the first response came from Albert Guryanich. "You know best, foreman," he said, yawning lazily. "But that Karasik, as you know yourself, is a double-crossing bastard. He'll swindle us as soon as look at us" (3a).♦ Тут же помчался он в Росфото, весь оставшийся вечер колобродил там от стола к столу, торчал в баре, рассказывая брежневские анекдоты завзятым стукачам, и девочку подклеил - пробы негде ставить, известную всем сотрудницу Виолетту (Аксёнов 12). [context transl] He rushed over to Rosfoto, the Photographers' Club, and spent the rest of the evening table-hopping, hanging around the bar, telling Brezhnev jokes to inveterate stoolies, and then picked up a girl-everyone's fingerprints all over her, the well-known plant Violetta (12a).Большой русско-английский фразеологический словарь > пробы ставить некуда
-
4 условия взрывания при проведении граневой пробы
Универсальный русско-английский словарь > условия взрывания при проведении граневой пробы
-
5 неизокинетический отбор пробы
2.16 неизокинетический отбор пробы (anisokinetic sampling): Условия отбора проб, при котором средняя скорость воздуха, поступающего в пробоотборник, значительно отличается от средней скорости однонаправленного потока воздуха (2.138) в точке отбора пробы.
[ИСО 14644-3:2005, статья 3.6.2]
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-6-2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > неизокинетический отбор пробы
-
6 test situation
1) Психология: тестовая ситуация2) Реклама: обстановка проведения теста3) Авиационная медицина: обстановка испытания, условия пробы -
7 test situation
Англо-русский словарь по авиационной медицине > test situation
-
8 Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
-
9 NiO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > NiO
-
10 MgO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > MgO
-
11 CuO
- Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии
Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.
Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.
Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).
4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.
Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.
Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.
Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.
Таблица 4
Определяемая примесь
Массовая доля примеси, %
Никель
1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий
5∙10-4 - 1∙10-2
Магний
1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец
5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт
5∙10-4 - 3∙10-2
Олово
1∙10-3 - 1∙10-2
Медь
3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий
1∙10-3 - 2∙10-2
Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.
Весы аналитические.
Весы торсионные типа ВТ-500.
Ступка и пестик из органического стекла.
Бокс из органического стекла.
Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.
Чашки платиновые.
Станок для заточки графитовых электродов.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.
Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.
Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.
Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.
Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.
Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.
Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.
Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.
Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.
Олова двуокись, ч. д. а.
Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.
Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.
Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.
Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.
Проявитель:
метол........................................................................................ 2,2 г
натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г
гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г
натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г
калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
Фиксаж:
тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г
вода........................................................................................... до 1000 см3.
4.2.2. Приготовление буферной смеси
Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см3 спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.
4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)
Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.
Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.
Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.
Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.
Таблица 5
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, %
Масса навески, г
буферной смеси
разбавляемого образца
ОС 1
1∙10-1
3,3930
0,3770 (основной образец)
ОС 2
5∙10-2
1,7700
1,7700 (ОС 1)
ОС 3
2∙10-2
2,3100
1,5400 (ОС 2)
ОС 4
1∙10-2
1,8500
1,8500 (ОС 3)
ОС 5
5∙10-3
1,7000
1,7000 (ОС 4)
ОС 6
2∙10-3
2,1000
1,4000 (ОС 5)
ОС 7
1∙10-3
1,5000
1,5000 (ОС 6)
ОС 8
5∙10-4
1,0000
1,0000 (ОС 7)
4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4. Проведение анализа
4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия
Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.
4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония
Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.
Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.
Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.
Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.
4.2.4.3. Определение меди
Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.
Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.
4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2.4.4. Обработка результатов
В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента Sл+ф (табл. 6) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+a - Sф.
Таблица 6
Определяемый элемент
Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий
309,2
Магний
279,5
Марганец
279,4
Медь
327,4
Олово
284,0
Цирконий
339,2
Никель
300,2
Кобальт
304,4
По трем параллельным значениям DS1, DS2, DS3, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .
От полученных средних значений переходят к значениям с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.
Используя значения lg C и для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям для пробы определяют содержание примеси в пробе.
Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.
Таблица 7
Определяемый элемент
Массовая доля, %
Допускаемое расхождение, %
параллельных определений
результатов анализов
Алюминий
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Цирконий
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Магний
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,004
0,006
0,0001
0,003
0,004
Марганец
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,006
0,0002
0,002
0,004
Медь
0,005
0,01
0,06
0,003
0,003
0,006
0,02
0,002
0,002
0,003
0,01
0,002
Олово
0,001
0,005
0,01
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Никель
0,001
0,005
0,001
0,0006
0,003
0,005
0,0004
0,002
0,003
Кобальт
0,0005
0,005
0,01
0,0003
0,003
0,005
0,0002
0,002
0,003
Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.
4.2.4.5. Контроль правильности результатов
Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.
Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.
4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.
Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.
При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.
Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.
4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(Iл/Iф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.
Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.
4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.
Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.
Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.
Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.
Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота заточенной части....................... 10
диаметр заточенной части.................... 4,0
глубина кратера...................................... 3,8
диаметр кратера..................................... 2,5
Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.
Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.
Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.
Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.
Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.
Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.
Никеля (II) закись, ч. д. а.
Алюминия (III) окись, х. ч.
Магния (II), ч. д. а.
Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.
Олова (IV) окись, ч. д. а.
Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.
Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.
4.3.1.2. Проведение анализа
Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.
Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).
Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.
Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.
В кассету спектрографа помещают:
в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;
в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.
Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:
сила тока................................................ 10 ± 0,5 А
межэлектродный промежуток............. 2 мм
экспозиция............................................. (40 ± 3) с
щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм
промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм
деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм
Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.
Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.
4.3.1.3. Обработка результатов
В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента Sл+ф(табл. 7в) и близлежащего фона Sф и вычисляют разность почернений DS = Sл+ф - Sф.
По трем значениям DS1, DS2, DS3, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(Iл/Iф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.
Таблица 7а
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
950
10,2996
1,4305
7,2000
90
Двуокись титана
TiO2
1100
0,1334
1,6680
0,0800
1
Двуокись кремния
SiO2
1100
0,1711
2,1393
0,0800
1
Окись железа
Fe2O3
800
0,1144
1,4297
0,0800
1
Закись никеля
NiO
600
0,1018
1,2725
0,0800
1
Окись алюминия
Al2O3
1100
0,1512
1,8895
0,0800
1
Окись магния
MgO
1100
0,1327
1,6583
0,0800
1
Окись марганца
MnO2
400
0,1266
1,5825
0,0800
1
Окись олова
SnO2
600
0,1016
1,2696
0,0800
1
Окись меди
CuO
700
0,1001
1,2518
0,0800
1
Двуокись циркония
ZrO2
1100
0,1081
1,3508
0,0800
1
11,5406
8,0000
100
Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.
Таблица 7б
Обозначение образца
Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь
0,100
10,2996
1,1541 (ОС)
11,4537
РОС1
0,020
9,1552
2,2907 (ПС)
11,4459
РОС2
0,009
10,4140
1,0308 (ПС)
11,4443
POС4
0,004
10,1726
1,2716 (РОС2)
11,4442
РОС3
0,003
11,1007
0,3436 (ПС)
11,4443
Таблица 7в
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Магний
285,21
Кремний
288,16
Марганец
294,92
Никель
300,25
Железо
302,06
Титан
307,86
Алюминий
308,22
Цирконий
316,60
Олово
317,50
Медь
327,47
Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.
Таблица 7г
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0004
0,020
0,006
Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %
Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.
Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.
4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.
Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.
Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.
Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.
Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.
Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.
Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.
Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.
Станок для заточки графитовых электродов.
Ступки и пестики из оргстекла.
Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.
Эксикаторы.
Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.
Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:
высота «рюмки»...................... 5
глубина кратера...................... 3
диаметр кратера...................... 4
диаметр шейки........................ 3,5
высота шейки.......................... 3,5
Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.
Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.
Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.
Молибдена (IV) окись, ч. д. а.
Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.
Сурьмы (III) окись, х. ч.
Свинец хлористый.
Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Метол по ГОСТ 25664-83.
Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.
Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.
Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см3, воронки.
Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см3 воды, доводят объем раствора водой до 1000 см3, перемешивают и фильтруют.
Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.
Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.
Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.
Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива
Таблица 7д
Наименование препарата
Формула
Температура прокаливания перед взвешиванием, °С
Масса навески прокаленного препарата оксида, г
Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида
Масса металла в навеске оксида, г
Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия
Nb2O5
900 - 1000
13,8759
1,4305
9,7000
97
Трехокись вольфрама
WO3
650
0,1261
1,2611
0,1000
1
Трехокись молибдена
MoO3
450 - 500
0,1500
1,5003
0,1000
1
Окись кобальта
Со2О3
800
0,1407
1,4072
0,1000
1
14,2927
10,0000
100
находят значения lg(Iл/Iф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(Iл/Iф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(Iл/Iф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.
При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = Sл - Scи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.
Таблица 7е
Обозначение образца
Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %
Масса навески, г
Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
прокаленного препарата пятиокиси ниобия
разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС
0,100
12,8745
1,4293 (ПС)
14,3038
РОС1
0,010
12,8745
1,4301 (ПС)
14,3049
РОС2
0,004
13,7328
0,5722 (ПС)
14,3050
РОС3
0,002
14,0189
0,2861 (ПС)
14,3050
РОС4
0,001
12,8745
1,4305 (РОС1)
14,3050
Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.
Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.
Таблица 7ж
Массовая доля примеси, %
Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010
0,0005
0,0050
0,0014
0,0100
0,0028
Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.
4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.
4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)
Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.
4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы аналитические.
Таблица 7з
Определяемый элемент
Аналитическая линия, нм
Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам
400,87
От 0,001 до 0,01
Молибден
319,40
» 0,001 » 0,004
320,88
» 0,001 » 0,01
Кобальт
340,51
» 0,001 » 0,004
345,35
» 0,001 » 0,01
Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.
Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.
Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.
Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.
Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.
Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.
Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741
Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см3.
Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.
Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.
Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.
Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см3.
Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм3 и 1,4 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм3.
Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм3 и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм3. Для приготовления 5 дм3 раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см3 раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм3, 1175 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, 3580 см3 дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.
Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм3, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм3 воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.
Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.
Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
4.3.3.2. Подготовка к измерению
4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов
Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм3: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, в которую предварительно помещают 250 см3 дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см3 отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см3 основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см3, добавляют 56,0 см3 раствора серной кислоты 5 моль/дм3, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.
4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика
В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего раствора 2,0 мкг/см3 и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 рабочего раствора 20,0 мкг/см3. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм3 (2,8 н) до 10,0 см3, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм3, 25,0 см3 толуола, добавляют из бюретки 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин-1.
Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λmax = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.
4.3.3.3. Проведение измерений
Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см3 концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см3 азотной кислоты и 8,0 см3 концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см3 и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.
Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см3, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм3 до 10,0 см3, добавляют 1,5 см3 раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм3 и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см3 толуола, 11,0 см3 раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см3 отмывают. Добавляют 10,5 см3 раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см3 раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см3 вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см3 экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.
Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.
4.3.3.4. Обработка результатов
Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;
m1- масса навески пробы, г;
a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см3;
V - объем мерной колбы, равный 100 см3;
1,221 - коэффициент пересчета.
За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.
4.3.3.5. Контроль правильности анализа
Контроль правильности анализа проводят методом добавок.
Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.
Таблица 7и
Массовая доля тантала, %
Допускаемые расхождения, %
0,02
0,01
0,05
0,01
0,10
0,02
Суммарное содержание тантала (Х1) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле
где Хан - массовая доля тантала в пробе, %;
m1- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;
m2- масса навески пробы, г.
Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х1и результата анализа пробы с добавкой не превышает
где d1- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;
d2- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.
4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CuO
-
12 sample
- упаковочная единица
- случайная выборка
- проводить анализ
- проба горной породы
- проба воды
- проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля)
- проба (допинг-контроль)
- проба
- пример
- отсчет сигнала электросвязи
- отбирать пробы
- отбирать образцы
- опрашивать
- образец
- значение переменной
- дискретная величина
- дискретизировать
- выборка телеметрируемого параметра
- выборка
<>выборка
-
[IEV number 151-16-19]
<>выборка
Часть генеральной совокупности элементов, которая охватывается наблюдением (часто ее называют выборочной совокупностью, а выборкой — сам метод выборочного наблюдения). В математической статистике принят принцип случайного отбора; это означает, что каждый элемент имеет равный шанс попасть в В. Различают В. возвратную и невозвратную. В первом случае каждый отобранный элемент возвращается в исследуемую совокупность до того, как произойдет отбор следующего элемента. Во втором — отобранный элемент «изымается» из дальнейшего рассмотрения. Причем невозвратная (или безвозвратная) В. может рассматриваться как возвратная, если она составляет малую часть совокупности. На практике используются следующие основные виды В.: Собственно случайная выборка. — когда объекты для изучения отбираются по жребию, на основе таблицы случайных чисел, и т.п. Систематическая (или механическая) выборка., когда отбор производится через определенный интервал (шаг отбора) из списка единиц совокупности, расположенных в нем в определенном порядке. Типическая выборка. — когда генеральная совокупность разбивается на типические группы или слои (страты) и внутри каждой группы производится (случайный или механический) отбор. Серийная выборка (иногда кластерная, от английского cluster sampling), смысл которой удобно пояснить на примере: чтобы определить для какого-то антропометрического обследования средний рост школьников-первоклассников, можно случайным или механическим способом выбрать город, в этом городе — район, в районе — школу, в школе — класс, а затем провести сплошное измерение роста всех учеников этого класса.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]EN
sample
one or more sampling items intended to provide information on the population or on the material
Source: ISO 3534-1 item 4.2 MOD
[IEV number 151-16-19]FR
échantillon, m
une ou plusieurs entités d'échantillonnage destinées à fournir des informations sur la population ou la matière
Source: ISO 3534-1, N° 4.2 MOD
[IEV number 151-16-19]Тематики
EN
DE
FR
выборка телеметрируемого параметра
выборка
Ндп. отсчет
Значение телеметрического параметра в момент времени, когда производится его опрос с целью формирования сообщения.
[ ГОСТ 19619-74]Недопустимые, нерекомендуемые
Тематики
- телемеханика, телеметрия
Синонимы
EN
Параллельные тексты EN-RU
All the measurements (voltage, current, power etc) are sampled and recalculated in 20ms time interval.
[ Legrand]Все измеряемые параметры (напряжение, ток, мощность и др.) дискретизируются и пересчитываются в течение 20 мс.
[Перевод Интент]Тематики
- измерение электр. величин в целом
EN
дискретная величина
—
[ http://slovarionline.ru/anglo_russkiy_slovar_neftegazovoy_promyishlennosti/]Тематики
EN
образец
проба
1. Одна или более единиц продукции (или относительно малое количество сыпучего материала), взятая из совокупности аналогичных изделий или произведенная поточной линией, затем проверенная или испытанная с целью определения свойств, размеров или других качественных характеристик всей партии.
2. Часть, представляющая совокупность.
[ http://www.manual-steel.ru/eng-a.html]Тематики
EN
опрашивать
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
EN
отсчет сигнала электросвязи
Значение сигнала электросвязи в выбранный момент времени, получаемое в результате дискретизации этого сигнала по времени.
[ ГОСТ 22670-77]Недопустимые, нерекомендуемые
Тематики
Синонимы
EN
пример
образец
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
Синонимы
EN
проба
По ГОСТ 15895-77
[ ГОСТ 17.2.1.03-84]
проба
Часть ферросплава, отобранная от поставки и являющаяся представительной с точки зрения свойств этой поставки..
[ ГОСТ Р 50724.2-94]Тематики
EN
DE
FR
проба
анализ
образец
Любой биологический материал, взятый для осуществления допинг-контроля.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]EN
sample
specimen
Any biological material collected for the purposes of doping control.
[Департамент лингвистических услуг Оргкомитета «Сочи 2014». Глоссарий терминов]Тематики
Синонимы
EN
проба вещества [материала] (объекта аналитического контроля)
Часть вещества [материала] объекта аналитического контроля, отобранная для анализа и/или исследования его структуры, и/или определения свойств, отражающая его химический состав и/или структуру, и/или свойства.
Примечания
1. В зависимости от способа получения различают следующие виды проб: разовая, точечная (единичная, частная), мгновенная, суточная и т.п.
2. В зависимости от стадии первичной обработки различают следующие виды проб: исходная, промежуточная, объединенная, средняя, сокращенная, лабораторная, аналитическая и др.
3. В зависимости от назначения различают следующие виды проб: контрольная, рабочая, резервная, арбитражная и др.
[ ГОСТ Р 52361-2005]Тематики
Обобщающие термины
EN
проба воды
Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств.
[ ГОСТ 30813-2002]Тематики
EN
DE
FR
проба горной породы
Специально отобранный представительный объем рыхлой или разрушенной горной породы, предназначенный для исследований.
[ ГОСТ Р 50544-93]Тематики
EN
DE
FR
3.1.1 проба (sample): Порция продукта, извлеченная из общего объема продукта, содержащая или не содержащая компоненты в тех же пропорциях, которые присутствуют в общем объеме.
Источник: ГОСТ Р 52659-2006: Нефть и нефтепродукты. Методы ручного отбора проб оригинал документа
27. Отсчет сигнала электросвязи
Отсчет
Ндп. Проба сигнала
Sample
Значение сигнала электросвязи в выбранный момент времени, получаемое в результате дискретизации этого сигнала по времени
Источник: ГОСТ 22670-77: Сеть связи цифровая интегральная. Термины и определения оригинал документа
21. Проба
D. Probe
E. Sample
F. Echantillon
Источник: ГОСТ 17.2.1.03-84: Охрана природы. Атмосфера. Термины и определения контроля загрязнения оригинал документа
3.2 выборка (sample): Рулон материала, отобранный из партии, от которого отрезают полосу материала для вырубки образцов для испытаний.
3.6 выборка (sample): Одна или несколько единиц изделий, отобранных от партии и представляющих ее при проведении контроля и испытаний.
Источник: ГОСТ Р 54383-2011: Трубы стальные бурильные для нефтяной и газовой промышленности. Технические условия оригинал документа
4.2.12 проба (sample): Количество материала, представительно отобранное от большего количества этого материала, качество которого необходимо установить.
Примечания
1 Гармонизировано с ГОСТ Р 54219.
2 См. также термины «объединенная проба»; «общая проба», «точечная проба»; «лабораторная проба»; «проба для определения влаги»; «проба для ситового анализа» и «навеска пробы».
Источник: ГОСТ Р 54235-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения оригинал документа
3.15 выборка (sample): Подмножество совокупности, состоящее не менее чем из одной единицы продукции (выборочной единицы).
[ИСО 3534-2]
Источник: ГОСТ Р ИСО 2859-5-2009: Статистические методы. Процедуры выборочного контроля по альтернативному признаку. Часть 5. Система последовательных планов на основе AQL для контроля последовательных партий оригинал документа
3.3 упаковочная единица (packet unit): Часть поставки, четко выделенная и помещенная в ящик, бочку, контейнер и т.п.
3.3а проба (sample): Часть ферросплава, отобранная от поставки и являющаяся представительной с точки зрения этой поставки.
Источник: ГОСТ 17260-2009: Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб оригинал документа
3.6 выборка (sample): Одно или больше крепежных изделий отобраны произвольно из контролируемой партии таким образом, чтобы все крепежные изделия этой партии имели равные возможности быть отобранными.
Источник: ГОСТ Р ИСО 3269-2009: Изделия крепежные. Приемочный контроль оригинал документа
3.17 случайная выборка [(random) sample]: Одна или более единиц продукции, взятых из совокупности так, что каждая единица совокупности имеет одинаковую вероятность быть отобранной в выборку.
Источник: ГОСТ Р ИСО 12491-2011: Материалы и изделия строительные. Статистические методы контроля качества оригинал документа
3.34 проба (sample): Количество топлива, представительное по отношению к более крупной его массе, качество которого планируется определить.
Источник: ГОСТ Р ИСО 13909-1-2010: Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение оригинал документа
3.10 образец (sample): Порция или кусок строительного материала, являющийся представительным для всей продукции.
Источник: ГОСТ Р ИСО 16000-10-2009: Воздух замкнутых помещений. Часть 10. Определение выделения летучих органических соединений строительными и отделочными материалами. Метод с использованием испытательной ячейки оригинал документа
3.10 образец (sample): Порция или кусок строительного материала, являющийся представительным для всей продукции.
Источник: ГОСТ Р ИСО 16000-9-2009: Воздух замкнутых помещений. Часть 9. Определение выделения летучих органических соединений строительными и отделочными материалами. Метод с использованием испытательной камеры оригинал документа
3.23 проба (sample): Количество топлива, представительное по отношению к большей его массе, качество которой необходимо определить.
Источник: ГОСТ Р ИСО 18283-2010: Уголь каменный и кокс. Ручной отбор проб оригинал документа
3.1.2 выборка (sample): Часть общей совокупности нештучной продукции, состоящая из одной или большего количества отобранных выборочных единиц.
Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы оригинал документа
3.1.2 выборка (sample): Часть общей совокупности нештучной продукции, состоящая из одной или большего количества отобранных выборочных единиц.
Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > sample
-
13 anisokinetic sampling
3.6.2 неизокинетический отбор проб (anisokinetic sampling): Условие отбора проб, при котором средняя скорость воздуха, поступающего в пробоотборник, значительно отличается от средней скорости однонаправленного потока воздуха в точке отбора пробы.
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-3-2007: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 3. Методы испытаний оригинал документа
2.16 неизокинетический отбор пробы (anisokinetic sampling): Условия отбора проб, при котором средняя скорость воздуха, поступающего в пробоотборник, значительно отличается от средней скорости однонаправленного потока воздуха (2.138) в точке отбора пробы.
[ИСО 14644-3:2005, статья 3.6.2]
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-6-2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > anisokinetic sampling
-
14 CC
- электромагнит включения (автоматического выключателя)
- цепь соединения
- центральная ЭВМ
- управление вызовом
- удельная проводимость Н-катионированной пробы
- с хлопчатобумажной оплёткой (о кабеле)
- регулирующий защитный экран ядерного реактора
- расходы подлежат уплате
- проверка непрерывности
- проверка компонентов
- проверка возможности соединения
- подтверждение соединения
- охлаждение компонентов
- кубический сантиметр
- критическая концентрация
- критерий непрерывности (электроснабжения)
- критерий непрерывности
- контроллер соединений
- кондуктометрическая ячейка
- комбинированный цикл
- комбинированная плата
- код условия
- код страны по E.164
- защитная оболочка и конструкции ядерного реактора
- взаимная корреляция
защитная оболочка и конструкции ядерного реактора
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
- containment & constuctions
- CC
код страны по E.164
(МСЭ-T Е.168.1).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
- an E.164 country code
- CC
код условия
—
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
EN
комбинированная плата
Плата видеоадаптеров, реализующих несколько видеографических стандартов. Первое поколение СС реализует стандарты CGA, MGA, EGA, второе поколение – дополнительно к первому обеспечивает автоматическое переключение режима (без команды пользователя), третье поколение – выполняет любые программы при использовании любого монитора.
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
EN
кондуктометрическая ячейка
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
контроллер соединений
Контроллер соединений отвечает за координацию между администратором ресурсов канала, контроллером маршрутизации и как равноправными, так и подчиненными контроллерами соединений для целей менеджмента и контроля установления соединений, прекращения соединений и изменения параметров существующих соединений (МСЭ-T G.8081/ Y.1353).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
критерий непрерывности (электроснабжения)
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
критическая концентрация
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
охлаждение компонентов
(напр. активной зоны ядерного реактора)
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
подтверждение соединения
—
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
проверка возможности соединения
(МСЭ-Т Y.1314).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
проверка непрерывности
проверка целостности
(МСЭ-Т Н.610).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
Синонимы
EN
расходы подлежат уплате
—
[[Англо-русский словарь сокращений транспортно-экспедиторских и коммерческих терминов и выражений ФИАТА]]Тематики
EN
регулирующий защитный экран ядерного реактора
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
с хлопчатобумажной оплёткой (о кабеле)
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
удельная проводимость Н-катионированной пробы
—
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
EN
управление вызовом
Управление вызовом передача сигнализации между одним или несколькими приложениями пользователя и сетью для управления организацией, прекращением, изменением вызовов и обслуживанием групп вызовов (МСЭ-T G.709/ Y.1353, МСЭ-R M.1224).
[ http://www.iks-media.ru/glossary/index.html?glossid=2400324]Тематики
- электросвязь, основные понятия
EN
центральная ЭВМ
ЭВМ большой производительности, используемая, как правило, в режиме разделения времени для научных расчетов или для управления распределенной системой.
[Е.С.Алексеев, А.А.Мячев. Англо-русский толковый словарь по системотехнике ЭВМ. Москва 1993]Тематики
EN
цепь соединения
—
[Я.Н.Лугинский, М.С.Фези-Жилинская, Ю.С.Кабиров. Англо-русский словарь по электротехнике и электроэнергетике, Москва, 1999 г.]Тематики
- электротехника, основные понятия
EN
электромагнит включения (автоматического выключателя)
-Параллельные тексты EN-RU Remote closing is operated by the closing coil.
[LS Industrial Systems]Дистанционное включение (автоматического выключатля) производится с помощью электромагнита включения.
[Перевод Интент]Closing Coil
It is a control device which closes a circuit breaker, when applying voltage continuously or instantaneously over 200ms to the coil control terminals.
[LS Industrial Systems]Электромагнит включения автоматического выключателя
Данный электромагнит включает автоматический выключатель при подаче напряжения на выводы электромагнита непрерывно или в виде импульса длительностью не менее 200 мс.
[Перевод Интент]Тематики
EN
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > CC
-
15 изокинетический отбор проб
изокинетический отбор проб
изокинетический метод отбора проб
При линейной скорости газа на входе в пробоотборник, равной скорости невозмущённого потока газа в точке отбора пробы
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
Синонимы
EN
3.6.12 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб, при котором средняя скорость воздуха, входящего в пробоотборник, равна средней скорости однонаправленного потока в точке отбора.
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-3-2007: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 3. Методы испытаний оригинал документа
3.1 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб при расходе, обеспечивающем скорость и направление пылегазового потока, поступающего на вход насадки отбора проб, такие же, как и в точках отбора проб.
[ИСО 9096]
Источник: ГОСТ Р ИСО 15713-2009: Выбросы стационарных источников. Отбор проб и определение содержания газообразных фтористых соединений оригинал документа
3.21 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор пробы воздуха, при котором скорость воздуха на входе пробоотборника равна скорости окружающего воздуха в данной точке отбора пробы.
Источник: ГОСТ Р ЕН 779-2007: Фильтры очистки воздуха общего назначения. Определение эффективности фильтрации
3.5 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб при расходе, обеспечивающем скорость (vn) и направление пылегазового потока, поступающего на вход насадки отбора проб, такие же, как скорость (vs) и направление потока в трубе в точках отбора проб (см. рисунок 1).
Примечание - Отношение скоростей vn/vs, выраженное в процентах, характеризует отклонение от условия изокинетичности отбора проб.
vs - скорость газа в газоходе; vn - скорость газа в насадке; Rmin - минимальный радиус колена насадки; Æ;int - внутренний диаметр насадки
Рисунок 1 - Изокинетический отбор проб
Источник: ГОСТ Р ИСО 9096-2006: Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом оригинал документа
2.86 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб, при котором средняя скорость воздуха, входящего в пробоотборник, равна средней скорости однонаправленного потока (2.138) в точке отбора.
[ИСО 14644-3:2005, статья 3.6.12]
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-6-2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины оригинал документа
Русско-английский словарь нормативно-технической терминологии > изокинетический отбор проб
-
16 isokinetic sampling
изокинетический отбор проб
изокинетический метод отбора проб
При линейной скорости газа на входе в пробоотборник, равной скорости невозмущённого потока газа в точке отбора пробы
[А.С.Гольдберг. Англо-русский энергетический словарь. 2006 г.]Тематики
Синонимы
EN
3.6.12 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб, при котором средняя скорость воздуха, входящего в пробоотборник, равна средней скорости однонаправленного потока в точке отбора.
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-3-2007: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 3. Методы испытаний оригинал документа
3.1 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб при расходе, обеспечивающем скорость и направление пылегазового потока, поступающего на вход насадки отбора проб, такие же, как и в точках отбора проб.
[ИСО 9096]
Источник: ГОСТ Р ИСО 15713-2009: Выбросы стационарных источников. Отбор проб и определение содержания газообразных фтористых соединений оригинал документа
3.21 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор пробы воздуха, при котором скорость воздуха на входе пробоотборника равна скорости окружающего воздуха в данной точке отбора пробы.
Источник: ГОСТ Р ЕН 779-2007: Фильтры очистки воздуха общего назначения. Определение эффективности фильтрации
3.5 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб при расходе, обеспечивающем скорость (vn) и направление пылегазового потока, поступающего на вход насадки отбора проб, такие же, как скорость (vs) и направление потока в трубе в точках отбора проб (см. рисунок 1).
Примечание - Отношение скоростей vn/vs, выраженное в процентах, характеризует отклонение от условия изокинетичности отбора проб.
vs - скорость газа в газоходе; vn - скорость газа в насадке; Rmin - минимальный радиус колена насадки; Æ;int - внутренний диаметр насадки
Рисунок 1 - Изокинетический отбор проб
Источник: ГОСТ Р ИСО 9096-2006: Выбросы стационарных источников. Определение массовой концентрации твердых частиц ручным гравиметрическим методом оригинал документа
2.86 изокинетический отбор проб (isokinetic sampling): Отбор проб, при котором средняя скорость воздуха, входящего в пробоотборник, равна средней скорости однонаправленного потока (2.138) в точке отбора.
[ИСО 14644-3:2005, статья 3.6.12]
Источник: ГОСТ Р ИСО 14644-6-2010: Чистые помещения и связанные с ними контролируемые среды. Часть 6. Термины оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > isokinetic sampling
-
17 nominal top size
- номинальный размер сита
- номинальный надрешетный размер
- номинальный верхний размер частиц
- номинальный верхний размер
4.2.46 номинальный верхний размер (nominal top size): Размер отверстий сита для определения гранулометрического состава твердого топлива из бытовых отходов, через которое проходит не менее 95 % массы материала.
Примечание - Гармонизировано с ГОСТ Р 54219.
Источник: ГОСТ Р 54235-2010: Топливо твердое из бытовых отходов. Термины и определения оригинал документа
3.15 номинальный верхний размер частиц (nominal top size): Верхний предел диапазона размеров частиц, установленный в стандартах на технические требования и условия поставки конкретных видов ферросплавов.
Источник: ГОСТ 17260-2009: Ферросплавы, хром и марганец металлические. Общие требования к отбору и подготовке проб оригинал документа
3.24 номинальный размер сита (nominal top size): Размер отверстия самого маленького сита в диапазоне, включенном в R 20 (в соответствии с ISO 565, квадратное отверстие), на котором остается не более 5 % пробы.
Источник: ГОСТ Р ИСО 13909-1-2010: Уголь каменный и кокс. Механический отбор проб. Часть 1. Общее введение оригинал документа
3.1.36 номинальный надрешетный размер (nominal top size): Для нештучной продукции размер частиц, выраженный в виде апертурного размера испытательного сита (с квадратными отверстиями в соответствии с ИСО 565), на котором остается не более 5 % пробы.
Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-1-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 1. Общие принципы оригинал документа
3.1.36 номинальный надрешетный размер (nominal top size): Для нештучной продукции размер частиц, выраженный в виде апертурного размера испытательного сита (с квадратными отверстиями в соответствии с ИСО 565), на котором остается не более 5 % пробы.
Источник: ГОСТ Р ИСО 11648-2-2009: Статистические методы. Выборочный контроль нештучной продукции. Часть 2. Отбор выборки сыпучих материалов оригинал документа
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > nominal top size
-
18 SDR 17,6
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 17,6
-
19 SDR 17
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 17
-
20 SDR 13,6
8.11 Стойкость к медленному распространению трещин
Определение стойкости к медленному распространению трещин проводят по ГОСТ 24157 на одном образце трубы с четырьмя продольными надрезами, нанесенными на наружную поверхность трубы. Испытание распространяют на трубы с номинальной толщиной стенки более 5 мм.
Надрез осуществляют на фрезерном станке, снабженном (для опоры образца по внутреннему диаметру) горизонтальным стержнем, жестко закрепленным на столе.
Фрезу (рисунок 4) с режущими V-образными зубьями под углом 60° шириной 12,5 мм устанавливают на горизонтальном валу. Скорость резания должна составлять (0,010 ± 0,002) (мм/об)/зуб. Например, фреза с 20 зубьями, вращающаяся со скоростью 700 об/мин, при скорости подачи 150 мм/мин будет иметь скорость резания 150/(20 ´ 700) = 0,011 (мм/об)/зуб. Фрезу не следует использовать для других материалов и целей и после нанесения надреза длиной 100 м ее заменяют.
Определяют минимальную толщину стенки по 8.4.4 и отмечают место первого надреза, затем наносят метки, обозначающие места трех последующих надрезов, которые должны располагаться равномерно по окружности трубы и на равном расстоянии от торцов.
По линиям меток измеряют толщину стенки с каждого торца и рассчитывают среднюю толщину стенки для каждой линии надреза е.
d - наружный диаметр трубы; е - толщина стенки трубы; еост - остаточная толщина стенки трубы; l - длина надреза;
Рисунок 4
По таблице 5 выбирают значение остаточной толщины стенки еост
Таблица 5
В миллиметрах
Номинальный наружный диаметр d
Остаточная толщина стенки ежкдля труб
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
мин.
макс.
50
-
-
-
-
-
-
-
-
4,4
4,6
63
-
-
-
-
-
-
4,5
4,8
5,5
5,8
75
-
-
-
-
4,3
4,5
5,3
5,6
6,5
6,9
90
4,1
4,3
4,2
4,4
5,1
5,4
6,4
6,7
7,9
8,3
110
4,9
5,2
5,1
5,4
6,3
6,6
7,8
8,2
9,6
10,1
125
5,5
5,8
5,8
6,1
7,2
7,5
8,9
9,3
10,9
11,5
140
6,2
6,6
6,5
6,8
8,0
8,4
9,9
10,4
12,2
12,9
160
7,1
7,5
7,4
7,8
9,2
9,7
11,4
12,0
14,0
14,7
180
8,0
8,4
8,3
8,8
10,4
10,9
12,8
13,4
15,7
16,5
200
8,9
9,3
9,3
9,8
11,5
12,1
14,2
14,9
17,5
18,4
225
10,0
10,5
10,5
11,0
12,9
13,6
16,0
16,8
19,6
20,6
250
11,1
11,6
11,5
12,1
14,4
15,1
17,7
18,6
21,8
22,9
280
12,4
13,0
12,9
13,6
16,1
16,9
19,8
20,8
24,3
25,6
315
14,0
14,7
14,6
15,3
18,2
19,1
22,3
23,5
27,3
28,7
Примечания
1 Остаточная толщина стенки соответствует 0,78 - 0,82 номинальной толщины стенки.
2 При расчете глубины надреза выбирают максимальное значение остаточной толщины стенки
Глубину каждого надреза n рассчитывают как разность между значениями средней толщины стенки по линии этого надреза eср и остаточной толщины стенки еост. Длина надреза при полной глубине должна соответствовать номинальному наружному диаметру трубы ± 1 мм.
Надрезы осуществляют попутным фрезерованием на рассчитанную для каждого надреза глубину n. На испытуемый образец с обоих концов устанавливают заглушки типа а по ГОСТ 24157, в качестве рабочей жидкости используют воду.
Испытуемый образец выдерживают в ванне с водой при температуре 80 °С не менее 24 ч, затем в этой же ванне образец подвергают испытательному давлению по таблице 6 и выдерживают в течение заданного времени или до момента разрушения.
Таблица 6
SDR
Испытательное давление, МПа
ПЭ 80
ПЭ 100
17,6
0,482
0,554
17
0,5
0,575
13,6
0,635
0,73
11
0,8
0,92
9
1,0
1,2
Примечание - Испытательное давление Р рассчитано по формуле
где s - начальное напряжение в стенке трубы по таблице 2, МПа;
SDR - стандартное размерное отношение
Испытуемый образец извлекают из ванны, охлаждают до температуры 23°С, вырезают сектор трубы посередине надреза длиной 10-20 мм и вскрывают надрез так, чтобы иметь доступ к одной из обработанных фрезой поверхностей надреза. Измеряют ширину надреза b с погрешностью не более 0,1 мм с помощью микроскопа или другого средства измерений (рисунок 4). Глубину надреза n в миллиметрах рассчитывают по формуле
,
где b - ширина поверхности обработанного фрезерованием надреза, мм;
dcp - средний наружный диаметр трубы, мм.
Затем рассчитывают остаточную толщину стенки для каждого надреза как разность между значениями средней толщины стенки в месте каждого надреза и фактической глубины надреза. Значение остаточной толщины стенки должно соответствовать значениям, указанным в таблице 5.
Если значение остаточной толщины стенки более максимального значения, указанного в таблице 5, образец заменяют другим, который испытывают вновь.
Окончательными результатами являются результаты испытаний трех образцов, выдержавших в течение 165 ч при температуре 80°С без признаков разрушения постоянное внутреннее давление, значение которого выбирают по таблице 6, и которое соответствует напряжению в стенке трубы 4,0 МПа (для ПЭ 80); 4,6 МПа (для ПЭ 100).
Источник: ГОСТ Р 50838-95: Трубы из полиэтилена для газопроводов. Технические условия оригинал документа
3.20 композиция: Гомогенная гранулированная смесь базового полимера (ПЭ), включающая в себя добавки (антиоксиданты, пигменты, стабилизаторы и др.), вводимые на стадии производства композиции, в концентрациях, необходимых для обеспечения изготовления и использования труб, соответствующих требованиям настоящего стандарта».
Пункт 4.1. Первый абзац изложить в новой редакции:
«4.1 Размеры труб из композиций полиэтилена ПЭ 32 приведены в таблице 1, из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100 - в таблицах 2 и 3»;
таблица 1. Наименование. Заменить слова: «из полиэтилена 32» на «из композиций полиэтилена 32»;
головка. Заменить значения максимального рабочего давления воды при 20 °С: 0,25 на 2,5; 0,4 на 4; 0,6 на 6; 1 на 10;
таблицы 2 и 3 изложить в новой редакции:
Таблица 2 - Средний наружный диаметр и овальность труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Номинальный размер DN/OD
Средний наружный диаметр dem
Овальность после экструзии***, не более
dem, min
Предельное отклонение*
10
10,0
+0,3
1,2
12
12,0
+0,3
1,2
16
16,0
+0,3
1,2
20
20,0
+0,3
1,2
25
25,0
+0,3
1,2
32
32,0
+0,3
1,3
40
40,0
+0,4**
1,4
50
50,0
+0,4**
1,4
63
63,0
+0,4
1,5
(75)
75,0
+0,5
1,6
90
90,0
+0,6
1,8
110
110,0
+0,7
2,2
(125)
125,0
+0,8
2,5
(140)
140,0
+0,9
2,8
160
160,0
+1,0
3,2
(180)
180,0
+1,1
3,6
(200)
200,0
+1,2
4,0
225
225,0
+1,4
4,5
250
250,0
+1,5
5,0
280
280,0
+1,7
9,8
315
315,0
+1,9
11,1
355
355,0
+2,2
12,5
400
400,0
+2,4
14,0
450
450,0
+2,7
15,6
500
500,0
+3,0
17,5
(560)
560,0
+3,4
19,6
630
630,0
+3,8
22,1
710
710,0
+6,4
24,9
800
800,0
+7,2
28,0
900
900,0
+8,1
31,5
1000
1000,0
+9,0
35,0
1200
1200,0
+10,8
42,0
1400
1400,0
+12,6
49,0
1600
1600,0
+14,4
56,0
1800
1800,0
+16,2
63,0
2000
2000,0
+18,0
70,0
* Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет В - для размеров DN/OD ≤ 630, квалитет А - для размеров DN/OD ≥ 710.
** Предельное отклонение увеличено до 0,4 мм по сравнению с указанным в ГОСТ ИСО 11922-1.
*** Соответствует ГОСТ ИСО 11922-1, квалитет N, определяет изготовитель после экструзии.
Примечание - Размеры, взятые в скобки, - нерекомендуемые.
Таблица 3 - Толщины стенок и номинальные давления труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
В миллиметрах
Наименование полиэтилена
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 2,5
PN 3,2
PN 4
PN 5
ПЭ 80
PN 3,2
PN 4
PN 5
PN 6,3
ПЭ 100
PN 4
PN 5
PN 6,3
PN 8
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
-
-
25
-
-
-
-
-
-
-
-
32
-
-
-
-
-
-
-
-
40
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
50
-
-
-
-
2,0
+0,3
2,4
+0,4
63
-
-
2,0
+0,3
2,5
+0,4
3,0
+0,4
75
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
2,9
+0,4
3,6
+0,5
90
2,2
+0,4
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,3
+0,6
110
2,7
+0,4
3,4
+0,5
4,2
+0,6
5,3
+0,7
125
3,1
+0,5
3,9
+0,5
4,8
+0,6
6,0
+0,7
140
3,5
+0,5
4,3
+0,6
5,4
+0,7
6,7
+0,8
160
4,0
+0,5
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
180
4,4
+0,6
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
200
4,9
+0,6
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
225
5,5
+0,7
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,8
+1,2
250
6,2
+0,8
7,7
+0,9
9,6
+1,1
11,9
+1,3
280
6,9
+0,8
8,6
+1,0
10,7
+1,2
13,4
+1,5
315
7,7
+0,9
9,7
+1,1
12,1
+1,4
15,0
+1,6
355
8,7
+1,0
10,9
+1,2
13,6
+1,5
16,9
+1,8
400
9,8
+1,1
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
450
11,0
+1,2
13,8
+1,5
17,2
+1,9
21,5
+2,3
500
12,3
+1,4
15,3
+1,7
19,1
+2,1
23,9
+2,5
560
13,7
+1,5
17,2
+1,9
21,4
+2,3
26,7
+2,8
630
15,4
+1,7
19,3
+2,1
24,1
+2,6
30,0
+3,1
710
17,4
+1,9
21,8
+2,3
27,2
+2,9
33,9
+3,5
800
19,6
+2,1
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,1
+4,0
900
22,0
+2,3
27,6
+2,9
34,4
+3,6
42,9
+4,4
1000
24,5
+2,6
30,6
+3,2
38,2
+4,0
47,7
+4,9
1200
29,4
+3,1
36,7
+3,8
45,9
+4,7
57,2
+5,9
1400
34,3
+3,6
42,9
+4,4
53,5
+5,5
66,7
+6,8
1600
39,2
+4,1
49,0
+5,0
61,2
+6,3
76,2
+7,8
1800
44,0
+4,5
55,1
+5,7
68,8
+7,0
85,8
+8,7
2000
48,9
+5,0
61,2
+6,3
76,4
+7,8
95,3
+9,7
Наименование полиэтилена
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
PN 6
-
PN 8
PN 10
ПЭ 80
(PN 7,5)
PN 8
PN 10
PN 12,5
ПЭ 100
(PN 9,5)
PN 10
PN 12,5
PN 16
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
-
-
-
-
12
-
-
-
-
-
-
-
-
16
-
-
-
-
-
-
-
-
20
-
-
-
-
-
-
2,0*
+0,3
25
-
-
-
-
2,0*
+0,3
2,3
+0,4
32
-
-
2,0*
+0,3
2,4
+0,4
3,0*
+0,4
40
2,3
+0,4
2,4
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
50
2,9
+0,4
3,0
+0,4
3,7
+0,5
4,6
+0,6
63
3,6
+0,5
3,8
+0,5
4,7
+0,6
5,8
+0,7
75
4,3
+0,6
4,5
+0,6
5,6
+0,7
6,8
+0,8
90
5,1
+0,7
5,4
+0,7
6,7
+0,8
8,2
+1,0
110
6,3
+0,8
6,6
+0,8
8,1
+1,0
10,0
+1,1
125
7,1
+0,9
7,4
+0,9
9,2
+1,1
11,4
+1,3
140
8,0
+1,0
8,3
+1,0
10,3
+1,2
12,7
+1,4
160
9,1
+1,1
9,5
+1,1
11,8
+1,3
14,6
+1,6
180
10,2
+1,2
10,7
+1,2
13,3
+1,5
16,4
+1,8
200
11,4
+1,3
11,9
+1,3
14,7
+1,6
18,2
+2,0
225
12,8
+1,4
13,4
+1,5
16,6
+1,8
20,5
+2,2
250
14,2
+1,6
14,8
+1,6
18,4
+2,0
22,7
+2,4
280
15,9
+1,7
16,6
+1,8
20,6
+2,2
25,4
+2,7
315
17,9
+1,9
18,7
+2,0
23,2
+2,5
28,6
+3,0
355
20,1
+2,2
21,1
+2,3
26,1
+2,8
32,2
+3,4
400
22,7
+2,4
23,7
+2,5
29,4
+3,1
36,3
+3,8
450
25,5
+2,7
26,7
+2,8
33,1
+3,5
40,9
+4,2
500
28,3
+3,0
29,7
+3,1
36,8
+3,8
45,4
+4,7
560
31,7
+3,3
33,2
+3,5
41,2
+4,3
50,8
+5,2
630
35,7
+3,7
37,4
+3,9
46,3
+4,8
57,2
+5,9
710
40,2
+4,2
42,1
+4,4
52,2
+5,4
64,5
+6,6
800
45,3
+4,7
47,4
+4,9
58,8
+6,0
72,6
+7,4
900
51,0
+5,2
53,3
+5,5
66,1
+6,8
81,7
+8,3
1000
56,6
+5,8
59,3
+6,1
73,5
+7,5
90,8
+9,2
1200
68,0
+6,9
71,1
+7,3
88,2
+9,0
108,9
+11,0
1400
-
-
83,0
+8,4
102,9
+10,4
-
-
1600
-
-
94,8
+9,6
117,5
+11,9
-
-
1800
-
-
106,6
+10,8
-
-
-
-
2000
-
-
118,5
+12,0
-
-
-
-
Наименование полиэтилена
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
Номинальное давление, 105 Па (бар)
ПЭ 63
-
-
-
ПЭ 80
PN 16
PN 20
PN 25
ПЭ 100
PN 20
PN 25
-
Номинальный размер DN/OD
Толщина стенки е
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
номин.
пред. откл.
10
-
-
-
-
2,0*
+0,3
12
-
-
-
-
2,0
+0,3
16
2,0*
+0,3
2,3*
+0,4
2,7
+0,4
20
2,3
+0,4
3,0*
+0,4
3,4
+0,5
25
2,8
+0,4
3,5
+0,5
4,2
+0,6
32
3,6
+0,5
4,4
+0,6
5,4
+0,7
40
4,5
+0,6
5,5
+0,7
6,7
+0,8
50
5,6
+0,7
6,9
+0,8
8,3
+1,0
63
7,1
+0,9
8,6
+1,0
10,5
+1,2
75
8,4
+1,0
10,3
+1,2
12,5
+1,4
90
10,1
+1,2
12,3
+1,4
15,0
+1,7
110
12,3
+1,4
15,1
+1,7
18,3
+2,0
125
14,0
+1,5
17,1
+1,9
20,8
+2,2
140
15,7
+1,7
19,2
+2,1
23,3
+2,5
160
17,9
+1,9
21,9
+2,3
26,6
+2,8
180
20,1
+2,2
24,6
+2,6
29,9
+3,1
200
22,4
+2,4
27,4
+2,9
33,2
+3,5
225
25,2
+2,7
30,8
+3,2
37,4
+3,9
250
27,9
+2,9
34,2
+3,6
41,5
+4,3
280
31,3
+3,3
38,3
+4,0
46,5
+4,8
315
35,2
+3,7
43,1
+4,5
52,3
+5,4
355
39,7
+4,1
48,5
+5,0
59,0
+6,0
400
44,7
+4,6
54,7
+5,6
66,4
+6,8
450
50,3
+5,2
61,5
+6,3
-
-
500
55,8
+5,7
68,3
+7,0
-
-
560
62,5
+6,4
76,5
+7,8
-
-
630
70,3
+7,2
86,1
+8,7
-
-
710
79,3
+8,1
97,0
+9,8
-
-
800
89,3
+9,1
109,3
+11,1
-
-
900
100,5
+10,2
-
-
-
-
1000
111,6
+11,3
-
-
-
-
* Номинальная толщина стенки труб увеличена в соответствии с условиями применения по сравнению с указанной в ГОСТ ИСО 4065 для данного SDR.
Примечания
1 Номинальные давления PN, указанные в скобках, выбраны из ряда R40 по ГОСТ 8032.
2 Полиэтилен ПЭ 63 не рекомендуется для изготовления труб диаметром более 250 мм.
Пункт 4.1. Исключить слова: «При этом допускается изготовлять трубы с предельными отклонениями, указанными в скобках».
Пункт 4.2. Первый абзац. Заменить значение: «плюс 1 %» на «±1 %»;
второй абзац. Заменить значения: «плюс 3 %» на «±3 %» и «плюс 1,5 %» на «±1,5 %».
Пункт 4.4 исключить.
Пункт 5.1 изложить в новой редакции:
«5.1 Трубы изготовляют из композиций полиэтилена (см. 3.20) минимальной длительной прочностью MRS 3,2 МПа (ПЭ 32), MRS 6,3 МПа (ПЭ 63), MRS 8,0 МПа (ПЭ 80), MRS 10,0 МПа (ПЭ 100) (приложение Г) по технологической документации, утвержденной в установленном порядке. Введение добавок на стадии экструзии труб не допускается. Допускается изготовлять трубы из композиций полиэтилена с использованием вторичного гранулированного полиэтилена ПЭ 32, ПЭ 63, ПЭ 80 или ПЭ 100, полученного из труб собственного производства.
Классификация композиции полиэтилена по уровню минимальной длительной прочности MRS по таблице 4а (кроме ПЭ 32) должна быть установлена изготовителем композиции в соответствии с ГОСТ ИСО 12162.
Таблица 4а - Классификация композиций полиэтилена
Обозначение композиции полиэтилена
Минимальная длительная прочность MRS, МПа
Расчетное напряжение σs,МПа
ПЭ 100
10,0
8,0
ПЭ 80
8,0
6,3
ПЭ 63
6,3
5,0
ПЭ 32
3,2
2,5
Значение MRS и классификацию композиции полиэтилена устанавливают, исходя из значения нижнего доверительного предела прогнозируемой гидростатической прочности σLPL, в соответствии с ГОСТ ИСО 12162. Значение σLPL должно быть определено на основе анализа данных длительных гидростатических испытаний образцов труб, выполненных по ГОСТ 24157. При определении длительной гидростатической прочности композиций полиэтилена ПЭ 100 прямая, описывающая временную зависимость прочности при 80 °С не должна иметь перегиба ранее 5000 ч».
Раздел 5 дополнить пунктом - 5.1а:
«5.1а Трубы должны соответствовать Единым санитарно-эпидемиологическим и гигиеническим требованиям к товарам, подлежащим санитарно-эпидемиологическому и гигиеническому контролю (надзору)».
Пункт 5.2. Таблица 5. Графа «Значение показателя для труб из». Для показателя 1 заменить слова: «с синими продольными полосами в количестве не менее четырех» на «с синими продольными маркировочными полосами в количестве не менее трех»;
после слов «не регламентируются» дополнить словами: «Цвет защитной оболочки - синий»;
показатели 2, 3 и 4 изложить в новой редакции, показатель 5 дополнить знаком сноски «*»; дополнить показателем 7 и сноской «**»:
Наименование показателя
Значение показателя для труб из
Метод испытания
ПЭ 32
ПЭ 63
ПЭ 80
ПЭ 100
2 Относительное удлинение при разрыве, %, не менее
250
350
350
350
По ГОСТ 11262 и 8.4 настоящего стандарта
3 Изменение длины после прогрева (для труб номинальной толщиной 16 мм и менее), %, не более
3
По ГОСТ 27078 и 8.5 настоящего стандарта
4 Стойкость при постоянном внутреннем давлении при 20 °С, ч, не менее
При начальном напряжении в стенке трубы 6,5 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 8,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 9,0 МПа 100
При начальном напряжении в стенке трубы 12,0 МПа 100
По ГОСТ 24157 и 8.6 настоящего стандарта
7 Термостабильность при 200 °С**, мин, не менее
20
По приложению Ж
* В случае пластического разрушения до истечения 165 ч - см. таблицу 5а.
** Допускается проводить испытание при 210 °С или при 220 °С. В случае разногласий испытание проводят при температуре 200 °С.
Пункт 5.3.1. Третий абзац исключить;
дополнить абзацами и примечанием:
«Маркировка не должна приводить к возникновению трещин и других повреждений, ухудшающих прочностные характеристики трубы.
При нанесении маркировки методом печати цвет маркировки должен отличаться от основного цвета трубы. Размер шрифта и качество нанесения маркировки должны обеспечивать ее разборчивость без применения увеличительных приборов.
Примечание - Изготовитель не несет ответственности за маркировку, ставшую неразборчивой в результате следующих действий при монтаже и эксплуатации: окрашивание, снятие верхнего слоя, использование покрытия или применение моющих средств, за исключением согласованных или установленных изготовителем.
Маркировка труб с соэкструзионными слоями и труб с защитной оболочкой - в соответствии с В.2.3 и В.3.4 (приложение В)».
Пункт 5.4.1. Первый абзац. Заменить значение: «до 1 т» на «до 3 т»; дополнить словами: «По согласованию с потребителем из пакетов допускается формировать блок-пакеты массой до 5 т»;
первый и четвертый абзацы. Заменить слова: «и труднодоступных районов» на «и приравненных к ним местностей» (2 раза);
третий абзац. Заменить значение: 20 на 16.
Пункт 6.1. Первый абзац. Заменить слова: «Трубы из полиэтилена» на «Полиэтилен, из которого изготовляют трубы,»; заменить ссылку: ГОСТ 12.1.005 на ГОСТ 12.1.007.
Пункт 6.2. Второй абзац после слов «соответствовать ГОСТ 12.3.030» изложить в новой редакции: «Предельно допустимые концентрации основных продуктов термоокислительной деструкции в воздухе рабочей зоны и класс опасности приведены в таблице 6»;
таблицу 6 изложить в новой редакции:
Таблица 6
Наименование продукта
Предельно допустимая концентрация (ПДК) в воздухе рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005*, мг/м3
Класс опасности по ГОСТ 12.1.007
Действие на организм
Формальдегид
0,5
2
Выраженное раздражающее, сенсибилизирующее
Ацетальдегид
5
3
Общее токсическое
Углерода оксид
20
4
Общее токсическое
Органические кислоты (в пересчете на уксусную кислоту)
5
3
Общее токсическое
Аэрозоль полиэтилена
10
4
Общее токсическое
* В Российской Федерации действует ГОСТ 29325,
б) как расчетное значение из нескольких (в соответствии с таблицей 7а) измерений диаметра, равномерно расположенных в выбранном поперечном сечении.
Таблица 7а - Количество измерений диаметра для данного номинального размера
Номинальный размер трубы DN/OD
Количество измерений диаметра в данном поперечном сечении
≤40
4
>40 и ≤600
6
>600 и ≤1600
8
>1600
12
Измерения проводят с погрешностью в соответствии с таблицей 7б.
Таблица 7б - Погрешность измерения диаметра
В миллиметрах
Номинальный размер трубы DN/OD
Допускаемая погрешность единичного измерения
Среднеарифметическое значение округляют до*
≤600
0,1
0,1
600 < DN ≤ 1600
0,2
0,2
>1600
1
1
* Округление среднего значения проводят в большую сторону.
В случае перечисления б), рассчитывают среднеарифметическое значение полученных измерений, округляют в соответствии с таблицей 7б и записывают результат как средний наружный диаметр dеm».
Пункт 8.3.4. Второй абзац. Заменить слова: «в таблицах 1 - 4» на «в таблицах 1, 3».
Пункт 8.3.5. Заменить слова: «определяемыми по ГОСТ 29325» на «измеряемыми».
Пункт 8.3.6. Второй абзац дополнить словами: «в процессе производства».
Пункт 8.4 изложить в новой редакции:
«8.4 Относительное удлинение при разрыве определяют по ГОСТ 11262* на образцах-лопатках, при этом толщина образца должна быть равна толщине стенки трубы. Отрезок трубы, изготовленный из пробы, отобранной по 7.2, разделяют на равное количество секторов, вырезают полосы, располагаемые приблизительно равномерно по окружности трубы, в количестве, указанном в таблице 7в.
________
* В Российской Федерации действуют ГОСТ Р 53652.1-2009 и ГОСТ Р 53652.3-2009.
Таблица 7в - Количество образцов
Номинальный наружный диаметр, dn, мм
20 ≤ dn < 75
75 ≤ dn < 280
280 ≤ dn < 450
dn ≥ 450
Количество полос для изготовления образцов
3
5
5
8
Примечание - Для труб диаметром 40 мм и менее допускается вырезать полосы из двух или трех отрезков труб.
Тип образца, метод изготовления и скорость испытания выбирают в соответствии с таблицей 8.
Таблица 8
Номинальная толщина стенки трубы е, мм
Тип образца по ГОСТ 11262
Способ изготовления
Скорость испытания, мм/мин
е ≤ 5
1
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
100 ± 10
5 < е ≤12
2
Вырубка штампом-про- сечкой или механическая обработка по ГОСТ 26277
50 ± 5
е > 12
2
Механическая обработка по ГОСТ 26277
25 ±2
или е > 12
3 по рисунку 1
Механическая обработка по ГОСТ 26277
10 ± 1
Рисунок 1 - Образец типа 3
Таблица 9 - Размеры образца типа 3
Параметр
Размеры, мм
Общая длина l1, не менее
250
Начальное расстояние между центрами несущих болтов l2
165 ± 5
Длина рабочей части (параллельная часть) l3
25 ± 1
Расчетная длина l0
20 ± 1
Ширина головки b1
100 ± 3
Ширина рабочей части (параллельная часть) b2,
25 ± 1
Толщина е
Соответствует толщине стенки трубы
Радиус закругления r
25 ± 1
Диаметр отверстия d
30 ± 5
При изготовлении ось образца должна быть параллельна оси трубы и располагаться по центру полосы, при этом штамп-просечку устанавливают на внутреннюю сторону полосы.
Перед испытанием образцы кондиционируют по ГОСТ 12423 при температуре испытания (23 ± 2) °С при номинальной толщине образца, мм:
еn < 3 ………………………………………………..… в течение 1 ч ± 5 мин
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » 3 ч ± 15 мин
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » 6 ч ± 30 мин
16 ≤ еn < 32 …………………………………………………… » (10 ± 1) ч
еn ≥ 32 …………………………………………………………. » (16 ± 1) ч.
Примечание - При достижении относительного удлинения 500 % испытание может быть прекращено до наступления разрыва образца.
За результат испытания принимают минимальное значение относительного удлинения при разрыве, вычисленное до третьей значащей цифры».
Пункт 8.5 дополнить словами: «на трубах номинальной толщиной стенки 16 мм и менее. При этом образцы перед испытанием кондиционируют в стандартной атмосфере 23 по ГОСТ 12423 при номинальной толщине испытуемой трубы, мм:
еn < 3 ………………………………………………….. в течение 1 ч
3 ≤ еп < 8 ……………………………………………………… » ≥3 ч
8 ≤ еn < 16 …………………………………………………….. » ≥6 ч».
Пункт 8.6. Заменить слова: «на трех пробах» на «на пробах»; исключить слова: «Расчет испытательного давления проводят с точностью 0,01 МПа»; дополнить словами: «Среда испытания - «вода в воде».
Пункт 9.1. Последний абзац. Заменить слова: «и труднодоступные районы» на «и приравненные к ним местности».
Пункт 9.2. Первый абзац изложить в новой редакции:
«Трубы хранят по ГОСТ 15150, раздел 10 в условиях 5 ( ОЖ4) или 8 (ОЖ3). При этом трубы, изготовленные из несажевых композиций полиэтилена, хранят в условиях 8 (ОЖ3) в течение не более 12 мес, по истечению указанного срока они должны быть испытаны по показателям 2, 5, 7 таблицы 5».
Пункт 10.2. Исключить слово: «хранения».
Приложение А. Пункт А. 1. Исключить слово: «нормативных».
Приложение Б. Таблицу Б.2 изложить в новой редакции:
Таблица Б.2 - Расчетная масса 1 м труб из композиций полиэтилена ПЭ 63, ПЭ 80, ПЭ 100
Номинальный размер DN/OD
Расчетная масса 1 м труб, кг
SDR 41
SDR 33
SDR 26
SDR 21
SDR 17,6
SDR 17
SDR 13,6
SDR 11
SDR 9
SDR 7,4
SDR 6
10
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,051
12
-
-
-
-
-
-
-
-
-
-
0,064
16
-
-
-
-
-
-
-
-
0,090
0,102
0,115
20
-
-
-
-
-
-
-
0,116
0,132
0,162
0,180
25
-
-
-
-
-
-
0,148
0,169
0,198
0,240
0,277
32
-
-
-
-
-
0,193
0,229
0,277
0,325
0,385
0,453
40
-
-
-
0,244
0,281
0,292
0,353
0,427
0,507
0,600
0,701
50
-
-
0,308
0,369
0,436
0,449
0,545
0,663
0,786
0,935
1,47
63
-
0,392
0,488
0,573
0,682
0,715
0,869
1,05
1,25
1,47
1,73
75
0,469
0,543
0,668
0,821
0,97
1,01
1,23
1,46
1,76
2,09
2,45
90
0,630
0,782
0,969
1,18
1,40
1,45
1,76
2,12
2,54
3,00
3,52
110
0,930
1,16
1,42
1,77
2,07
2,16
2,61
3,14
3,78
4,49
5,25
125
1,22
1,50
1,83
2,26
2,66
2,75
3,37
4,08
4,87
5,78
6,77
140
1,53
1,87
2,31
2,83
3,35
3,46
4,22
5,08
6,12
7,27
8,49
160
1,98
2,41
3,03
3,71
4,35
4,51
5,50
6,67
7,97
9,46
11,1
180
2,47
3,05
3,78
4,66
5,47
5,71
6,98
8,43
10,1
12,0
14,0
200
3,03
3,82
4,68
5,77
6,78
7,04
8,56
10,4
12,5
14,8
17,3
225
3,84
4,76
5,88
7,29
8,55
8,94
10,9
13,2
15,8
18,7
21,9
250
4,81
5,90
7,29
8,92
10,6
11,0
13,4
16,2
19,4
23,1
27,0
280
5,96
7,38
9,09
11,3
13,2
13,8
16,8
20,3
24,4
28,9
33,9
315
7,49
9,35
11,6
14,2
16,7
17,4
21,3
25,7
30,8
36,6
42,8
355
9,53
11,8
14,6
18,0
21,2
22,2
27,0
32,6
39,2
46,4
54,4
400
12,1
15,1
18,6
22,9
26,9
28,0
34,2
41,4
49,7
59,0
69,0
450
15,2
19,0
23,5
29,0
34,0
35,5
43,3
52,4
62,9
74,6
-
500
19,0
23,4
29,0
35,8
42,0
43,9
53,5
64,7
77,5
92,1
-
560
23,6
29,4
36,3
44,8
52,6
55,0
67,1
81,0
97,3
116
-
630
29,9
37,1
46,0
56,5
66,6
69,6
84,8
103
123
146
-
710
38,1
47,3
58,5
72,1
84,7
88,4
108
131
157
186
-
800
48,3
59,9
74,1
91,4
108
112
137
166
199
236
-
900
60,9
75,9
93,8
116
136
142
173
210
252
-
-
1000
75,4
93,5
116
143
168
175
214
259
311
-
-
1200
108
134
167
206
242
252
308
373
-
-
-
1400
148
183
227
280
-
343
419
-
-
-
-
1600
193
239
296
365
-
448
547
-
-
-
-
1800
243
303
375
462
-
567
-
-
-
-
-
2000
300
374
462
571
-
700
-
-
-
-
-
Примечание после таблицы Б.2. Заменить слова: «плотности полиэтилена» на «плотности композиции полиэтилена», «полиэтилена плотностью» на «композиции полиэтилена плотностью».
Приложение В изложить в новой редакции:
Источник: 2:
Англо-русский словарь нормативно-технической терминологии > SDR 13,6
См. также в других словарях:
условия — (см. раздел 1) d) Может ли машина представлять опасности при создании или потреблении определенных материалов? Нет Источник: ГОСТ Р МЭК 60204 1 2007: Безопасность машин. Электрооборудование машин и механизмов. Часть 1. Общие требования … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
Условия хроматографирования — 9.5. Условия хроматографирования Жидкостный хроматограф «Альянс» фирмы «Waters» с УФ детектором (Waters 2487), снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка Symmetry С18 или Sun Fire C18… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
условия повторяемости — 3.6 условия повторяемости: Выполнение измерений из представительной части одной и той же пробы одним и тем же исполнителем, на одной и той же аппаратуре в течение короткого промежутка времени по ГОСТ Р ИСО 5725 1. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
условия промежуточной прецизионности — 3.8 условия промежуточной прецизионности: Выполнение измерений из представительной части одной и той же пробы разными исполнителями, на одной и той же аппаратуре в разное время года по ГОСТ Р ИСО 5725 1. Источник … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия — Терминология ГОСТ 26252 84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа: 4.4. Определение удельной поверхности 4.4.1. Удельная поверхность ниобиевого порошка определяется на приборе АДП 1 или Т 3 методом воздухопроницаемости, при… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 4640-93: Вата минеральная. Технические условия — Терминология ГОСТ 4640 93: Вата минеральная. Технические условия оригинал документа: 7.2 Определение водостойкости (рН) 7.2.1 Аппаратура, оборудование, реактивы Электропечь камерная, обеспечивающая температуру нагрева до 600°С и автоматическое… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 667-73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия — Терминология ГОСТ 667 73: Кислота серная аккумуляторная. Технические условия оригинал документа: 3.12. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий Метод основан натитровании пробы серной кислоты раствором… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 5956-78: Суперфосфат гранулированный из апатитового концентрата без добавок и с добавками микроэлементов. Технические условия — Терминология ГОСТ 5956 78: Суперфосфат гранулированный из апатитового концентрата без добавок и с добавками микроэлементов. Технические условия оригинал документа: 3.5. Определение массовых долей бора, марганца, молибдена 3.5.1. Общие требования… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 18866-93: Щебень из доменного шлака для производства минеральной ваты. Технические условия — Терминология ГОСТ 18866 93: Щебень из доменного шлака для производства минеральной ваты. Технические условия оригинал документа: 6.2 Определение модуля кислотности Для вычисления модуля кислотности необходимо определить массовую долю содержания в … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ Р 54748-2011: Щебень из плотных горных пород для балластного слоя железнодорожного пути. Технические условия — Терминология ГОСТ Р 54748 2011: Щебень из плотных горных пород для балластного слоя железнодорожного пути. Технические условия оригинал документа: аналитическая проба: Проба материала, приготовленная из лабораторной пробы и предназначенная для… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации
ГОСТ 13078-81: Стекло натриевое жидкое. Технические условия — Терминология ГОСТ 13078 81: Стекло натриевое жидкое. Технические условия оригинал документа: 3.10. Определение силикатного модуля Силикатный модуль отношение числа грамм молекул диоксида кремния к числу грамм молекул оксида натрия. Силикатный… … Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации